原子吸收法檢測(cè)水中總鎳的步驟

  采用火焰原子吸收光譜法中的直接法測(cè)定城鎮(zhèn)污水中的總鎳，它的測(cè)定范圍與儀器的特性有關(guān),波長為2320nm時(shí),測(cè)試范圍為0.1mg/L-1.0mg/L。其檢測(cè)原理是將水樣吸入火焰后被測(cè)元素成基態(tài)原子,對(duì)特征譜線產(chǎn)生吸收,在一定條件下,特征譜線的強(qiáng)度變化,與被測(cè)元素的濃度成正比。將被測(cè)樣品吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度相比較即可計(jì)算其濃度。

檢測(cè)所用試劑及儀器

1.硝酸 1.40g/mL 優(yōu)級(jí)純。

2.硝酸 1.40g/mL 分析純。

3.高氯酸 1.67g/mL 優(yōu)級(jí)純。

4.硝酸溶液 (1+1)

將優(yōu)純級(jí)硝酸于等體積實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水混合。

5.硝酸溶液 （0.2+99.8）

將2mL硝酸緩慢加入到998mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中。

6.鎳儲(chǔ)備液 1000mg/L。

稱取（1.000±0.001）g光譜純鎳或稱取相當(dāng)量的鎳氧化物，用硝酸溶液（1+1）溶解完全后，加入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

7.鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液 50mg/L。

用硝酸溶液（0.2+99.8）稀釋鎳儲(chǔ)備溶液進(jìn)行配制。

8.乙炔

氣體純度以能夠獲得淺藍(lán)色的貧燃火焰為合格。

9.空氣

經(jīng)由空氣壓縮機(jī)供給，在使用時(shí)要先進(jìn)行過濾，以去除空氣中的水、油、灰塵等雜質(zhì)。

10.原子吸收分光光度計(jì)（須配備鎳空心極陰燈）。

11.用硝酸溶液浸泡后的實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。

水樣的預(yù)處理

  當(dāng)水樣采集后要存放在清潔的聚乙烯采樣瓶中，然后立即加入硝酸進(jìn)行酸化，將采集到的水樣pH值調(diào)節(jié)至小于2。

  取待測(cè)水樣100mL搖勻,移入250mL高型燒杯中,加入5mL硝酸,在電熱板上緩慢加熱,濃縮至10mL左右取下,沿杯壁加入10mL硝酸和4mL高氯酸,當(dāng)樣品污染不嚴(yán)重時(shí),可用少量過氧化氫代替高氯酸,繼續(xù)加熱消解至溶液清澈后,用少量實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水淋洗杯壁,加熱煮沸,驅(qū)盡氯氣及氮氧化物。然后用熱水溶解,濾入100mL容量瓶中,定容待測(cè)。

檢測(cè)步驟

  將儀器設(shè)置為波長為232.0nm,燈電流為7mA,火焰類型為貧燃。然后將儀器用硝酸溶液（0.2+99.8）調(diào)零,待儀器的零點(diǎn)穩(wěn)定后,將已消解處理的樣品溶液噴入火焰,記錄吸光度。將水樣的吸光度扣除空白試驗(yàn)吸光度,在工作曲線上查出被測(cè)鎳元素的含量。

繪制工作曲線

  于一組100mL容量瓶中,分別加入0.50mL、1.00m、3.00m1、5.00mL、10.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液,加硝酸溶液（0.2+99.8）稀釋至標(biāo)線。此鎳標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度分別為0.25mg/L、0.50mg/L、1.50mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L。按檢測(cè)步驟測(cè)定工作溶液的吸光度,繪制吸光度對(duì)鎳含量的工作曲線。工作曲線繪制可以與水樣檢測(cè)同時(shí)進(jìn)行。

  水樣中的鎳含量可以按公式p=m*1000/V來計(jì)算得出。