原子熒光光度法檢測水中總硒的步驟

  污水中的總硒含量檢測有很多方法，一般多采用原子熒光光度法，其范圍在0.0005mg/L-0.1mg/L。它是通過在鹽酸介質(zhì)中,以硼氫化鉀作還原劑,使硒生成硒化氫,以氬氣作載氣將硒化氫導(dǎo)入石英爐原子化器進(jìn)行原子化,以硒特種空心陰板燈作激發(fā)光源,硒原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷,當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時(shí)即發(fā)出熒光熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與硒的含量成正比。

檢測所用儀器和試劑

1.原子熒光光度計(jì)。

2.鹽酸 1.19g/mL。

3.硝酸 1.40g/mL。

4.高氯酸 1.67g/mL。

5.硼氫化鉀堿性溶液。

稱取2g氫氧化鉀溶于200mL實(shí)驗(yàn)室一級純水中，加入20g硼氫化鉀并使之溶解，用水稀釋至1000mL。

6.硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液 100mg/L

稱取0.1000g（光譜純或優(yōu)級純）金屬硒，加2mL硝酸溶液，然后加熱溶解，再加入2mL高氯酸在水浴上加熱至冒白煙以除去硝酸，稍冷后，加入8.4mL鹽酸繼續(xù)加熱2min，冷至室溫，最后移入1000mL容量瓶中定容，于冰箱內(nèi)保存，此溶液1mL含100ug硒。

7.硒標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1mg/L

將硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋至1L，此溶液含0.1mg硒。

8.純度大于99.99%的氬氣。

水樣預(yù)處理方法

  取20mL實(shí)驗(yàn)水樣,置于100mL燒杯中,加入5mL硝酸及5mL高氯酸在電熱板上加熱至冒白煙,取下燒杯,加入少量水移入100mL容量瓶中,加入20mL鹽酸,加水定容(如含有干擾元素,應(yīng)加入適量的掩蔽劑),搖勻后放置待測。水樣采集后應(yīng)保存于干凈的玻璃瓶或塑料瓶,并進(jìn)行測定。若不能立即測定,應(yīng)保存于冰箱中。

檢測具體步驟

  儀器工作條件設(shè)置為:燈電流60mA-80mA,負(fù)高壓280V-320V,氬氣壓力0.02MPa,載氣流量800mL/min,屏蔽氣流量1000mL/min,爐溫800℃-1000℃,原子化器高度8mm,讀數(shù)時(shí)間10s,延遲時(shí)間2s,再生液流速5mL/min,注射器25uL(通過定量管進(jìn)樣)。設(shè)定好儀器工作條件后,按儀器規(guī)定的程序進(jìn)行樣品測量,記錄熒光信號值。

  注:水質(zhì)檢測人員可根據(jù)不同型號的儀器,修改儀器工作條件

工作曲線繪制

  分別吸取0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液于6支100mL容量瓶中,加入20mL鹽酸用實(shí)驗(yàn)室一級純水稀釋至刻度并播勻,各點(diǎn)對應(yīng)的濃度分別為0.50ug/L、1.00ug/L、2.50ug/L、5.00ug/L、10.00ug/L、15.00ug/L,按檢測步驟進(jìn)行測定,繪制熒光強(qiáng)度對硒濃度的工作曲線。

  最后水樣中金屬硒的含量可以通過公式計(jì)算得出。