1.樣品采集后應(yīng)盡快分析,否則會(huì)吸附于容器壁上,使水樣的最終測(cè)定結(jié)果偏低。
2.樣品消解不得蒸干,否則易有損失。當(dāng)樣品成分復(fù)雜時(shí),可以用硝酸-高氯酸反復(fù)進(jìn)行消解,直至溶液澄清后即可使用。
3.加高氯酸之前,先用硝酸預(yù)消解,將大量還原性有機(jī)物破壞后,再加高氯酸作最后消解，這樣才能更好的去除雜質(zhì)。
4.中性或堿性水樣不宜用玻璃瓶,特別不能用軟玻璃瓶,否則易受鉀、鈉的污染。
5.水樣應(yīng)貯存在塑料瓶中,用硝酸調(diào)pH<2。
1.鉀是堿金屬,其電離電位較低,在火焰中容易產(chǎn)生干擾,用加入鈉作“消電離劑”的方法,可抑制干擾。
2.氣體鋼瓶要避免受熱、撞擊、日曬、烘烤。搬運(yùn)氣瓶時(shí)應(yīng)套好防護(hù)帽和防震膠圈,要輕拿、輕放,防止摔擲、敲擊、滾滑或劇烈震動(dòng)。嚴(yán)棼用金屬工具敲打閥門。瓶?jī)?nèi)氣體嚴(yán)禁用盡,必須保留不低于0.05MPa的剩余壓力。
氧氣瓶、可燃?xì)怏w鋼瓶不要放在實(shí)驗(yàn)室或樓道內(nèi),直立放置并用架子套環(huán)固定。氧氣瓶閥門及減壓閥嚴(yán)禁黏附油脂,也不允許戴粘有油脂的手套開啟閥門。要距明火10m以上,使用時(shí)必須直立。氧氣減壓器可用于O2、N2、Ar、He、空氣,螺紋是右旋的(俗稱正扣)。氫氣減壓器可用于H2、CO可燃?xì)怏w,螺紋是左旋的(俗稱反扣)。
使用乙炔氣為燃?xì)鈺r(shí),乙炔鋼瓶?jī)?nèi)含有丙酮和硅藻土等填料。當(dāng)壓力低于0.5MrPa時(shí)應(yīng)更換鋼瓶,防止瓶?jī)?nèi)丙酮等物會(huì)沿管道流進(jìn)火焰,造成火焰燃燒不穩(wěn)定,噪聲增大。乙炔鋼瓶使用時(shí),瓶閥出口配置專用減壓器和回火防止器,放氣壓力不得超過(guò)0.15MPa,嚴(yán)禁在泄漏情況下使用。經(jīng)常檢查管道,防止氣體泄漏,嚴(yán)格遵守有關(guān)操作規(guī)程。
減壓器的選用要注意高壓和低壓的壓力范圍,確保減壓器高壓表壓力上限大于鋼瓶氣體壓力,低壓表壓力上限大于使用壓力。減壓器安裝后,要用皂液檢查,要嚴(yán)密不漏氣。開啟髙壓氣瓶應(yīng)先檢查減壓閥螺桿是否松動(dòng),操作者應(yīng)站在氣瓶出口的側(cè)面,動(dòng)作要慢,以減少氣流摩擦,防止產(chǎn)生靜電。開啟鋼瓶前,先關(guān)閉低壓表,鋼瓶開啟后,再開啟低壓表并調(diào)節(jié)輸出壓力至所需值。
3.在硝酸濃度>8%、硫酸濃度>2%時(shí),使吸光度偏低。鹽酸和高氯酸濃度增加時(shí)吸光度明顯下降,因此操作時(shí)標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣的酸度要一致,一般選用2%硝酸為宜。
4.鉀、鈉為常量元素,必須認(rèn)真操作,注意器皿、試劑等帶來(lái)的污染。如果有條件,建議使用石英玻璃器皿。
5.對(duì)高濃度的樣品,可使用次靈敏線或旋轉(zhuǎn)燃燒頭到一定角度縮短光程,以避免稀釋帶來(lái)的誤差。
6.測(cè)定時(shí),被測(cè)水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液的液位高度盡量保持一致,以使吸入量盡量致。
7.若測(cè)定鉀離子的目的,在于確定循環(huán)冷卻水濃縮倍數(shù)時(shí),可將水樣按運(yùn)行狀況進(jìn)行稀釋,使其含鹽量接近補(bǔ)充水狀況,再進(jìn)行測(cè)定,可相對(duì)消除干擾。
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